Røntgenfluorescensanalyse

Den røntgenfluorescens-analyse (XRF), og røntgen-fluorescens-spektroskopi (RFS) kalt ( engelsk røntgen-fluorescens-spektroskopi , XRF-spektroskopi ) er en metode fra det materiale analyse på grunnlag av røntgenstråle-fluorescens . Det er en av de mest brukte metodene for kvalitativ og kvantitativ bestemmelse av elementets sammensetning av en prøve, siden prøvene ikke blir ødelagt av målingen og ingen fordøyelser kreves. Det er spesielt mye brukt i metallindustrien, når man undersøker glass, keramikk og byggematerialer, og når man analyserer smøremidler og mineraloljeprodukter. Deteksjonsgrensen er rundt ett mikrogram per gram ( ppm ).

Det går tilbake til Richard Glocker (1890–1978) og Hans-Wilhelm Schreiber i 1929.

Sammendrag beskrivelse

I røntgenfluorescensanalyse blir teknikken med fluorescensspektroskopi brukt på røntgenstråler . Materialprøven eksiteres enten av polykromatiske røntgenstråler, gamma eller ionstråling (eksitasjon med elektronstråle → EDX ). Elektroner nær kjernen blir slått ut fra atomets indre skall. Dette gjør at elektroner kan falle tilbake fra høyere energinivå. Den frigitte energien blir gitt i form av elementspesifikk fluorescensstråling. Denne fluorescensstrålingen kan evalueres av en strålingsdetektor . Røntgenfluorescensanalysen muliggjør identifisering og bestemmelse av konsentrasjonen av alle grunnstoffer fra atomnummer Z = 5 (bor) (dvs. ikke: H (hydrogen), He (lium), Li (tium) og Be (ryllium)) i de mest varierte komposisjonene. Deteksjonen av mindre urenheter, som tungmetaller, som har høyt atomnummer, er spesielt effektiv. Det viktigste legeringselementet for stål, karbon, kan bare oppdages med stor innsats.

Bærbar XRF-analysator med en silisiumdriftdetektor

XRF målemetode

Det er forskjellige metoder for eksitasjon og evaluering som er optimalisert for forskjellige formål. Følgende liste over noen XRF-målemetoder kan på grunn av den underliggende kompleksiteten dessverre aldri være fullstendig, og vil derfor bare gi en oversikt over noen viktige metoder.

Kvantifiseringsformel:

${\ displaystyle {I_ {E_ {i, \ mathrm {fl}}} (x) = \ int _ {0} ^ {x} \ mathrm {d} x'I_ {E_ {0}} \ cdot \ underbrace { \ exp \ left [- {\ frac {\ mu _ {i, E_ {0}}} {\ sin \ psi _ {\ mathrm {in}}}} \ \ rho _ {i} \ x '\ right] } _ {\ text {Demping av hendelsesstrålingen}} \ cdot \ underbrace {\ left (\ tau _ {i, E_ {0}} \ omega _ {X_ {i}} g_ {l, X_ {i}} {\ frac {j_ {X_ {i}} - 1} {j_ {X_ {i}}}} \ rho _ {i} {\ frac {1} {\ sin \ psi _ {\ mathrm {in}}} } \ right)} _ {\ text {Sannsynlighet for dannelse av fotoner}} \ cdot \ underbrace {\ exp \ left [- {\ frac {\ mu _ {i, E_ {i, \ mathrm {fl}}} } {\ sin \ psi _ {\ mathrm {out}}}} \ rho _ {i} \ x '\ right]} _ {\ text {Demping når du forlater prøven}} \ cdot {\ frac {\ Omega _ {\ mathrm {Det}}} {4 \ pi}} \ cdot \ varepsilon _ {\ mathrm {Det}, E _ {\ mathrm {fl}}}}}$

Strålegeometri for å forklare formelen

der:

• ${\ displaystyle I_ {E_ {i, \ mathrm {fl}}}}$Intensitet av den målbare fluorescensstrålingen til elementet med fotonergien${\ displaystyle i}$${\ displaystyle E_ {i, \ mathrm {fl}}}$
• ${\ displaystyle I_ {E_ {0}}}$ Intensiteten av den innfallende strålingen med fotonenergien ${\ displaystyle E_ {0}}$
• ${\ displaystyle \ mu _ {i, E_ {0}}}$Elementets absorpsjonskoeffisient ved fotonenergien${\ displaystyle i}$${\ displaystyle E_ {0}}$
• ${\ displaystyle \ psi _ {\ mathrm {in}}}$ Innfallsvinkel for den spennende strålingen
• ${\ displaystyle \ rho _ {i}}$ Tetthet av elementet ${\ displaystyle i}$
• ${\ displaystyle \ tau _ {i, E_ {0}}}$Fotoelektrisk absorpsjonstverrsnitt av elementet for et foton av energi${\ displaystyle i}$${\ displaystyle E_ {0}}$

• ${\ displaystyle \ omega _ {X_ {i}}}$ Fluorescensutbytte av absorpsjonskanten ${\ displaystyle X_ {i}}$
• ${\ displaystyle g_ {l, X_ {i}}}$Overgangssannsynlighet for at fluorescenslinjen hører til absorpsjonskanten${\ displaystyle X_ {i}}$${\ displaystyle l}$
• ${\ displaystyle j_ {X_ {i}}}$Hoppforhold (Engl. Jump ratio ) for absorpsjonskanten${\ displaystyle X_ {i}}$

• ${\ displaystyle \ mu _ {i, E _ {\ mathrm {fl}}}}$Elementets absorpsjonskoeffisient ved fluorescensenergi ;${\ displaystyle i}$${\ displaystyle E _ {\ mathrm {fl}}}$
• ${\ displaystyle \ psi _ {\ mathrm {out}}}$Observasjonsvinkel / vinkel i hvilken retning detektoren er lokalisert (ofte er detektoren plassert vertikalt over prøven → )${\ displaystyle \ psi _ {\ mathrm {out}} = 90 ^ {\ circ}}$
• ${\ displaystyle \ Omega _ {\ mathrm {Det}}}$ effektiv solid vinkel på detektoren
• ${\ displaystyle \ varepsilon _ {\ mathrm {Det}, E _ {\ mathrm {fl}}}}$ Effektivitet av detektoren når det gjelder fotonergi ${\ displaystyle E _ {\ mathrm {fl}}}$

Merk: Generelt er det fordi fluorescerende stråling og ikke den reflekterte strålen brukes til å innhente informasjon. Det er sant at informasjon om prøven også kan fås ved hjelp av den reflekterte strålen. Men dette er mer ellipsometri og ikke eksplisitt fluorescensstråling. ${\ displaystyle \ psi _ {\ mathrm {in}} \ neq \ psi _ {\ mathrm {out}}}$

Total refleksjon røntgenfluorescensanalyse (TRFA, TXRF)

I den totale refleksjonen røntgenfluorescensanalyse (TXRF, engl. Total refleksjon røntgenfluorescens , TXRF) av den stimulerende strålen er i en veldig lav innfallsvinkel på noen få minutter lysbue på prøvenes brytningsindeks bestrålt <1, slik at det skjer total intern refleksjon . Den resulterende penetrasjonsdybden på noen få nanometer skaper et bedre signal / støy-forhold , da det ikke er noen interaksjon med bærermaterialet i prøven. På denne måten kan deteksjonsgrensen utvides til 0,01 pikogram . Videre danner samspillet mellom hendelsen og de reflekterte røntgenstrålene stående bølgefelt ( røntgenstående bølger , XSW), som spesielt kan brukes til å bestemme og kvantifisere urenheter på prøven (f.eks. En wafer ).

Røntgenfluorescensanalyse under forekomst av beite (GIXRF)

Dette er røntgenfluorescensanalyse under beite forekomst ( engelsk beite-forekomst røntgenfluorescens , GIXRF). Denne metoden er nært knyttet til TXRF, men skiller seg blant annet ved at med GIXRF varieres innfallsvinkelen rundt området for den kritiske vinkelen til total refleksjon . Under den kritiske vinkelen er det i utgangspunktet den klassiske TXRF-metoden, men hvis innfallsvinkelen overstiger den kritiske vinkelen , trenger strålingen inn i laget under med økende vinkel. I tillegg er stående bølgefelt av røntgenstråling ( røntgenstående bølger , XSW) kjent fra TXRF også dannet med GIXRF , noe som fører til en modulering av eksitasjonsstrålingen i grensesnittområdet. Dette gjør det også mulig å lære noe om grensen til naturen eller å bestemme den elementære sammensetningen av et lag eller en prøve som en funksjon av dybden. ${\ displaystyle \ theta _ {\ text {krit}}}$${\ displaystyle \ theta _ {\ text {krit}}}$

Denne metoden brukes i lagsystemer hvis lag varierer betydelig når det gjelder brytningsindeks . Dette gjelder blant annet solceller . På grunn av den forskjellige brytningsindeksen varierer også de kritiske vinklene til de enkelte lagene. Hvis den kritiske vinkelen til et øvre lag er større enn den kritiske vinkelen til et underliggende lag, så er det et vinkelområde der røntgenlyset trenger inn i det øvre laget, men ikke når laget under på grunn av total refleksjon. En stor del av den totalt reflekterte strålingen overvinner deretter grensene for prøven og kommer ut igjen fra det øvre laget. Der er den overlagret med den delen av strålingen som ble reflektert på prøveens øverste overflate. Fra den resulterende interferensen i det totale reflekterte røntgenlyset kan man utlede tykkelsen på det bestrålte laget. ${\ displaystyle \ theta _ {\ text {krit}}}$${\ displaystyle \ theta _ {\ text {i, krit}}}$${\ displaystyle \ theta _ {\ text {j, krit}}}$

Mikro røntgenfluorescensanalyse (μ-XRF, μ-XRF)

I mikro-røntgenfluorescensanalysen (μ-RFA, engl. Micro x-ray fluorescence , μ-XRF) er en prosess der røntgenstrålen fokuseres på noen få mikrometer ved hjelp av røntgenoptikk, i for således å oppnå en oppløsning i mikrometerområdet.

En utvidelse av denne metoden til 3D mikro-røntgenfluorescensspektroskopi (3D-μ-XRF, 3D-μ-XRF), som bare ble utviklet på 2000-tallet ved TU Berlin , gjør det mulig å skanne prøver i tre dimensjoner (3D ) ikke-destruktivt. Både eksitasjonen og deteksjonsstrålen føres hver gjennom en røntgenlinse (såkalt polycapillary lens), som definerer et undersøkelsesvolum som måler bare noen få kubikkmikrometer.

Røntgenabsorpsjonsspektrum i området til en absorpsjonskant (skjematisk). Kanten er markert med en pil og energiområdet undersøkt av EXAFS er uthevet i lyseblått.

Røntgenabsorpsjonsspektroskopi (XAS)

En ytterligere gruppe analysemetoder, røntgenabsorpsjonsspektroskopi (engl. Røntgenabsorpsjonsspektroskopi , XAS). Det inkluderer metoder der absorpsjonen måles ved røntgenstråling i området til en absorpsjonskant. Siden den fine strukturen i det oppnådde spekteret vanligvis blir analysert, er denne gruppen av metoder også kjent som røntgenabsorpsjon finstrukturspektroskopi ( XAFS-spektroskopi ). I utgangspunktet er denne gruppen delt inn i etterforskningen av "nærkant" (NEXAFS / XANES) og etterforskning av "utvidet kantstruktur " ( EXAFS ).

Den røntgen nær kant finstruktur spektroskopi ( nær-kant røntgen-absorpsjon fin struktur , NEXAFS) eller ( X-ray absorpsjon nær ende struktur , XANES) er en prosess som bestemmer absorpsjonen kant av et element undersøkt i høy oppløsning, og det er grunnen til at begrepet absorpsjon er berettiget. Noen ganger fører dette til feil antagelse om at det er ren absorpsjonsspektroskopi.

I EXAFS (på engelsk. Utvidet røntgenabsorpsjon fin struktur , EXAFS) er en metode som vurderer det "utvidede området" av absorpsjonskanten, d. H. røntgenabsorpsjons fin struktur fjernt fra kanten. Når man undersøker molekyler på overflater, er denne metoden også kjent som SEXAFS ( overflateutvidet røntgenabsorpsjonsfin struktur ).

I begge tilfeller er det interferens (piler) som gir grunnlag for kvantitative undersøkelser i NEXAFS / XANES- eller EXAFS-målinger. For eksempel kan frekvensen av svingningene spores tilbake til avstanden til de nærliggende atomer. Begge metodene brukes både i "absorpsjonsmodus", dvs. i overføring, og i "fluorescensmodus". Imidlertid, siden bare tynne prøvesystemer er overførbare, dvs. permeable, drives denne metoden for det meste i fluorescensmodus og tilhører dermed også gruppen av røntgenfluorescensanalyse (XRF).

XAFS (NEXAFS / XANES og EXAFS oppretting, skjematisk).
Venstre: Den innfallende planbølgen absorberes av et atom. Midt: Det absorberende atomet avgir i sin tur en sfærisk fotoelektronbølge. Til høyre: Den utsendte fotoelektronbølgen er spredt av de omkringliggende atomer. På den ene siden (blå) er det enkeltspredningsprosesser som er årsaken til EXAFS-strukturene, på den andre siden (oransje) er det også flere spredningsprosesser som er årsaken til NEXAFS / XANES-strukturene.

Deteksjonstyper

Når det gjelder XRF, er det i utgangspunktet to typer deteksjon å skille mellom

• Energidispergerende deteksjon av fluorescens (EDXRF) og
• bølgelengdespredningsdeteksjonen av fluorescens (WDXRF).

Energidispersiv røntgenfluorescensanalyse (EDXRF)

I energidispersiv røntgenfluorescens (EDXRF, engl. Energidispersiv røntgenfluorescens , EDXRF) er nådd, eksitasjon av prøven med røntgenstråler. For å opphisse visse, ønskede elementer eller for å undertrykke bakgrunnsstøy, kan filtre laget av forskjellige elementer kobles mellom røntgenkilden og prøven. I likhet med EDX , måler en energidispersiv detektor energien til den utsendte fluorescenskvanta.

Bølgelengde dispersiv røntgenfluorescensanalyse (WDXRF)

I bølgelengdispergerende røntgenfluorescens (WDXRF, engl. Bølgelengdespredende røntgenfluorescens , WDXRF), er eksitasjonen akkurat som EDXRF. Forskjellen ligger i påvisning og evaluering av den avgitte fluorescensstrålingen: Disse er justert parallelt av en kollimator , bøyd i en analysatorkrystall og registrert av en passende detektor. Krystallet brukes til å dele spekteret av den polykromatiske sekundære strålingen som kommer fra prøven i bølgelengder ved hjelp av diffraksjon og for å muliggjøre kvalitativ bestemmelse av elementet basert på diffraksjonsvinkelen til røntgenstrålingen og en kvantitativ bestemmelse ved å måle intensiteten av røntgenstrålingen.

Sammenligning EDXRF / WDXRF

Siden bølgelengden til et røntgenkvantum er omvendt proporsjonal med energien, ville det forventes at resultatene av EDXRF og WDXRF ville være identiske bortsett fra en refleksjon av spekteret. Faktisk er det noen signifikante forskjeller på grunn av den forskjellige utformingen:

Energioppløsningen beskriver skarpheten i skillet mellom to spektrale topper. Det er vanligvis gitt for røntgenenergien på 5,9 keV (Mangan-K-alfa-linje, Mn-K-α-linje). Oppløsningen til et WDXRF-system avhenger av krystall og utformingen av optikken. Oppløsninger på 20 eV til 5 eV kan oppnås. Derimot når oppløsningen til et EDXRF-system bare verdier på 600 eV til 120 eV. Dette betyr at et WDXRF-system er mye mer nøyaktig, slik at topper som er nær hverandre fremdeles kan skilles. Imidlertid er krystallene og optikken med høy presisjon dyre og utsatt for feil. I tillegg krever WDXRF-systemer betydelig lengre måletider.

Effektiviteten beskriver hvor godt røntgenstrålene fra røntgenkilden brukes til å eksitere prøven og avgi røntgenstråler der. Denne faktoren bestemmer i hovedsak ytelsen til røntgenkilden og er derfor en av de sentrale kostnadsfaktorene. WDXRF er tydeligvis en ulempe her, da nesten ingen energi går tapt med EDXRF med direkte eksitasjon, mens med WDXRF nesten hundre ganger må kraften brukes for å oppnå samme utbytte av røntgenkvanta.

EDXRF er en mye mer kostnadseffektiv variant, som imidlertid også gir en betydelig lavere energioppløsning, slik at det avhengig av applikasjonen må bestemmes hvilket design som er mer passende.

Komponenter

Strålingskilde

Følgende instrumenter kan brukes som strålekilde

• et røntgenrør .
  • Sidevinduerør. En anode laget av krom , wolfram , molybden , gull eller rodium bombarderes med en elektronstråle. Det genereres mye varme og røntgenstråler som forlater røntgenrøret gjennom berylliumvinduene på sidene.
  • Et endevinduerør brukes langt oftere på grunn av bedre strålingstetthet. Anoden ligger overfor berylliumvinduet og katoden er bygd opp i en ring rundt anoden. Hvis en spenning påføres, beveger elektronene seg på en buet vei til anoden.
• Radioaktive nuklider. For bærbare spektrometere kan primære radiatorer som jern ( ⁵⁵ Fe) eller plutonium ( ²³⁸ Pu) brukes i stedet for et røntgenrør . Deteksjonsgrensene er imidlertid veldig høye her.
• en synkrotronstrålingskilde .

filter

Hvis et røntgenrør brukes som strålingskilde, består den genererte røntgenstrålingen på den ene siden av bremsstrahlung og på den andre siden av et karakteristisk linjespekter av det bombede anodematerialet. Hvis for eksempel krom brukes som anodemateriale, vil det karakteristiske linjespektret for krom også bli oppdaget på slutten. Det kan ikke skilles om linjespekteret bare kommer fra røntgenrøret eller om prøven også inneholder krom. Et selektivt filter plasseres derfor mellom røret og prøven for å absorbere de karakteristiske K _beta- og K- _alfa- linjene. Materialet i det selektive filteret velges slik at atomnummeret er ett eller to mindre enn elementet som anoden er laget av. For eksempel brukes et titanfilter (ordinært nummer 22) til et kromrør (ordinært nummer 24).

Delt system

Både tynne rør ( kollimatorer ) og metalllameller ( Soller-membraner ) kan brukes som spaltesystem . Hensikten er å velge en parallell stråle fra den avvikende strålingen.

Analyser krystall

For å kunne analysere fluorescenslinjene til røntgenstrålingen senere, må den først skilles fra et vanlig rutenett. Enkeltkrystaller som LiF enkeltkrystaller eller flerlagsspeil er egnet som diffraksjonsnett for røntgenstråler. Bragg-ligning

${\ displaystyle n \ cdot \ lambda = 2d \ cdot \ sin (\ theta)}$

der:

• n diffraksjonsrekkefølgen;
• d er gitteravstanden;
• θ er blikk- eller Bragg-vinkelen;
• λ betegner bølgelengden. Den lengste målbare bølgelengden λ _{max er} resultatet av å sette inn θ _max = 90 °.

Korrigert Bragg-ligning for flerlagsspeil:

${\ displaystyle n \ cdot \ lambda = 2d \ cdot \ sin (\ theta) \ cdot \ (1- \ delta / \ sin ^ {2} (\ theta))}$

der:

• δ spredning av lagmaterialene som er involvert

Scintillasjonsteller

Scintillasjonsteller brukes til grunnstoffer med høyere atomnummer enn jern (26 protoner) og består vanligvis av et NaI-krystall som er dopet med tallium. Når røntgenstrålene treffer krystallet, blir røntgenstrålene omdannet til fluorescerende stråling. Den fluorescerende strålingen omdannes til elektriske impulser i nedstrøms fotomultiplikator og forsterkes mange ganger.

Motrør

Motrør brukes til å måle lengre bølgestråling som sendes ut av de lettere elementene beryllium (4 protoner) til mangan (25 protoner). Et motrør er fylt med en inert gass (for eksempel argon). Når røntgenstråler treffer et argonatom, slår det ut et fotoelektron. Denne fotoelektronen migrerer til ledningsanoden og genererer opptil 10 000 elektron-ion-par (gassforsterkning) gjennom sekundær støtionisering. Migrasjonen av de positive ionene tilbake til målerveggen forårsaker en kort (mikrosekund) forstyrrelse av det elektriske feltet, som deretter genererer en strøm / spenningspuls ved forforsterkeren. Høyden på denne pulsen er proporsjonal med røntgenkvantens utstrålte energi (se proporsjonal teller - i motsetning til Geiger-telleren, der informasjonen om energien går tapt).

Søknad i praksis

Grenser for metoden

Røntgenfluorescensanalyse kan ikke brukes på elementer som er lettere enn bor (atomnummer 5). Rimelige analytiske verdier er bare fra fluor (ordinært nummer 9) (i mellom er: C (karbon), N (nitrogen) og O (oksygen)), gode verdier bare fra natrium (ordinært nummer 11) (i mellom Ne (på) (ordinært nummer 10)) fordi røntgenstrålene fra de lettere elementene absorberes så lett at de ikke en gang kan trenge gjennom detektoren. Den kvantitative øvre grensen er resultatet av de respektive referanseprøvene (se kalibrering ).

Type og form på prøven som skal analyseres

Faste prøver blir generelt analysert. Væsker analyseres i en plastkrukke med en tynn foliebase. Det brukes vanligvis faste eksemplarer, som har form av en rund plate (ligner en stor mynt) med en diameter på 2 til 5 cm. Prøven må ha minst en flat overflate som røntgenstrålene kan reflekteres fra.

Prøveforberedelse

Den enkleste måten å analysere metallskiver på. Pulverprøver må først finmales og presses sammen med et bindemiddel (for eksempel parafinvoks eller cellulosepulver) for å danne en prøvetablett. En annen mulighet er blanding av steinpulver etc. med litiumtetraborat og produksjon av en glassmelt som helles i en støpeform. I denne prosessen ødelegges selvfølgelig prøven.

Pulvertabletter for analyse av steinpulver, sement, slagg, flyveaske

3 gram av teststoffet blandes med 0,6 gram parafinvokspulver og presses i en tablettpresse. Mer stabile tabletter oppnås med 2 gram borsyre hvis prøveblandingen påføres og en tablett presses fra den. Stoffet er lokalisert på borsyrelaget, som har bedre strømningsegenskaper under trykk.

Smeltbare tabletter for analyse av steinpulver, sement, slagg

Bedre måleresultater oppnås med smeltetabletter. For dette formål blir en vektdel på 1 til 2 gram bergpulver og fem deler på 5 til 10 gram dilitiumtetraborat (Li ₂ B ₄ O ₇ ) grundig malt i en agatmørtel og blandet og deretter plassert i en platina-digel. Innholdet i digelen oppvarmes i en elektrisk ovn til 1050 til 1080 ° C i minst 12 minutter, og den flytende smelten overføres til en støpeform over Bunsen-brenneren. Denne smelten i støpeformen avkjøles med trykkluft slik at smelten ikke krystalliserer mellom 1000 ° C og 600 ° C. Sement blir bare avkjølt til svak rød varme, hvoretter de avkjøles saktere for å forhindre at tablettene går i stykker. For å forhindre at tabletten kleber seg til formen og forårsaker at tabletten går i stykker, tilsettes en liten mengde litiumjodid (20 mg) to minutter før den helles. Hvis prøvestoffet er lavt, kan det også gjøres opp 250 mg prøve med 7,25 g litiumtetraborat.

Ovnbriller, lange digeltenger og vernehansker er påkrevd når du tømmer tablettene for å beskytte mot varmestråling. Ved tilsetning av litiumjodid produseres joddamp, så ovnen skal være under hette.

Det finnes også automatiske fordøyelsesenheter for smeltetabletter som produserer opptil 6 smeltedigestasjoner samtidig.

Deteksjonsgrenser i smeltetabletter

Det brukes et blandingsforhold på 1 + 59. Oppnåelige minimum deteksjonsgrenser er minst:

• Na, Mg: 100 ppm
• Al, Si, P, S: 50 ppm
• K, Ca, Ba, Ti: 30 spm
• Fe, Mn, Cr, Ni, Cu, Zn: 10 ppm
• Rb, Sr, Y, Zr, Nb: 6 ppm

Deteksjonsgrensen for pulvertabletter er bedre med en faktor på 2 til 3, men på grunn av kornstørrelseseffekter og dårligere homogenitet av prøvene er nøyaktigheten av analysene lavere og toleransene større.

Kalibrering av røntgenfluorescensanordningen

Det brukes kalibreringsprøver med kjent innhold, som enten er produsert av deg selv eller standardprøver du kan kjøpe , hvis innhold er bestemt av mange anerkjente laboratorier. Tre kalibreringsmetoder er kalibrering ved bruk av eksterne standarder, interne standarder eller standard tillegg, hvorved den interne standardmetoden vanligvis brukes i røntgenfluorescensanalyse. I mellomtiden er det også instrumenter som (med lavere nøyaktighet) kan klare seg uten kalibreringsprøver.

Analyse ved kjøp av gull

På grunn av den jevne økningen i gullprisen og det voksende markedet for edle metaller, blir RF-analysen også brukt mer og mer innen gullkjøp. I motsetning til konvensjonell linje / syre-metode kan finheten i prøven analyseres ikke-destruktivt. Prøver av ukjent sammensetning, med et stort antall medfølgende elementer, kan således bestemmes riktig. Dette betyr at falske gjenstander med et smidd kjennemerke også kan oppdages. Dermed gir RF-analysen mer gjennomsiktighet sammenlignet med konvensjonelle analyser, men har dessverre ulempen med bare overfladisk bestemmelse av sammensetningen. En nøyaktig analyse i dybden av en prøve er ikke mulig. Det er ingen grenser for mulig svindel her heller. Destruksjon av prøven er viktig for en korrekt analyse. En ikke-destruktiv gullanalyse er derimot mulig ved å måle ultralydhastigheten .

Analyse av kunstverk

RF-analyse har også blitt brukt med suksess i analysen av malerier. Nylig har miniatyriserte analyseenheter blitt tilgjengelige som tillater analyse på stedet. Ved bruk av større skaneanalyseenheter kan fordelingen av individuelle kjemiske elementer i maleriet kartlegges, og dermed kan pigmentene som brukes, også identifiseres. Under etterforskningen av Rembrandts portrett av en mann i militærdrakt , ble et underliggende overmalt portrett av en mann oppdaget ved hjelp av XRF- og nøytronaktiveringsanalyse . Et overmalt kvinnelig portrett kunne også bli synliggjort under overflatelagene når man undersøkte maleriet "Grass" av Vincent van Gogh .

litteratur

• R. Tertian, F. Claisse: Prinsipper for kvantitativ røntgenfluorescensanalyse. Heyden & Son, 1982, ISBN 0-85501-709-0 .
• BK Agarwal: X-Ray Spectroscopy: An Introduction. Springer, 1991, ISBN 0-387-09268-4 .
• R. Klockenkaemper: Total-Reflection X-Ray Fluorescence Analysis. John Wiley & Sons, 1996, ISBN 0-471-30524-3 .
• R. Van Grieken, AA Markowicz: Håndbok for røntgenspektrometri. Marcel Dekker, 2002, ISBN 0-8247-0600-5 .
• B. Beckhoff et al.: Handbook of Practical X-Ray Fluorescence Analysis. Springer, 2006, ISBN 3-540-28603-9 .
• Georg Schwedt: Analytical Chemistry: Fundamentals, Methods and Practice. Wiley-VCH, 2008, ISBN 978-3-527-31206-1 .
• H. Erhardt: Røntgenfluorescensanalyse, applikasjoner i selskapets laboratorier. Tysk forlag for grunnleggende industri, Leipzig 1988, ISBN 3-342-00219-0 .
• Paula Hahn-Weinheimer , Klaus Weber-Diefenbach, Alfred Hirner: Røntgenfluorescensanalysemetoder, grunnleggende og praktisk anvendelse i geo-, material- og miljøvitenskap. Springer-Verlag, 2000, ISBN 3-528-06579-6 .

weblenker

• European X-ray Spectrometry Association - interessante lenker
• X Ray Fluorescence hos ColourLex
• XRF ved terrachem - interessant lenke

Individuelle bevis

1. ↑ DA Skoog, JJ Leary: Instrumental Analytics Basics - Devices - Application 1992. Springer Verlag, Berlin, s. 410.
2. ↑ Burkhard Beckhoff, Rolf Fliegauf, Michael Kolbe, Matthias Müller, Jan Weser, Gerhard Ulm: Referansefri total refleksjon røntgenfluorescensanalyse av halvlederoverflater med synkrotronstråling . I: Analytisk kjemi . teip 79 , nr. 20 , 1. september 2007, s. 7873-7882 , doi : 10.1021 / ac071236p . 
3. H P. Hönicke, B. Beckhoff, M. Kolbe, D. Giubertoni, J. van den Berg, G. Pepponi: Dybdeprofilkarakterisering av ultraflott kryssimplantater . I: Analytisk bioanalytisk kjemi . teip 396 , nr. 8 , 1. april 2010, s. 2825-2832 , doi : 10.1007 / s00216-009-3266-y . 
4. ↑ Ioanna Mantouvalou: Kvantitativ 3D Micro X-ray fluorescens spektroskopi . 2009, urn : nbn: de: kobv: 83-opus-23153 (avhandling, Technical University Berlin, 2009). 
5. ↑ Produsentens nettsted for UniQuant
6. ↑ René Böttcher, Lothar Spieß: Bestemmelse av materialparametere med ultralydmetoder - er "gullstangen" ekte? I: NDT i forskning, utvikling og anvendelse / DGZfP årlig konferanse om ikke-destruktiv materialprøving; 2014 (Potsdam): 26-28. Mai 2014. DGZfP, Berlin 2014 (7 sider).
7. ↑ X Ray Fluorescence hos ColourLex
8. ↑ Karen Trentelman, Koen Janssens, Geert van der Snickt, Yvonne Szafran, Anne T. Woollett, Joris Dik: Rembrandts An Old Man in Military Costume: the underground image re-Examined. I: Applied Physics A. November 2015, bind 121, nr. 3, s. 801-811.
9. ↑ Joris Dik, Koen Janssens, Geert Van Der Snickt, Luuk van der Loeff, Karen Rickers, Marine Cotte: Visualization of a Lost Painting av Vincent van Gogh ved bruk av Synchrotron Radiation Based X-ray Fluorescence Elemental Mapping . I: Analytisk kjemi . teip 80 , nei. 16. august 2008, s. 6436-6442 , doi : 10.1021 / ac800965g .