Energidispersiv røntgenspektroskopi

Denne artikkelen eller følgende seksjon er ikke tilstrekkelig utstyrt med støttedokumenter ( f.eks. Individuelle bevis ). Informasjon uten tilstrekkelig bevis kan fjernes snart. Hjelp Wikipedia ved å undersøke informasjonen og inkludere gode bevis.
Denne artikkelen er en samling ubegrunnede påstander. Kilder mangler!

Energidispersiv røntgenspektroskopi ( engelsk energidispersiv røntgenspektroskopi , EDX , EDX eller EDS , inkludert energidispersiv røntgenanalyse , EDA , kalt) er en for røntgenspektroskopi tilknyttet målemetode for materialanalyse . Atomene i prøven exciteres av en elektronstråle med en viss energi, de sender deretter ut røntgenstråler med en energi spesifikk for det respektive elementet, de karakteristiske røntgenstrålene . Denne strålingen gir informasjon om prøvenes elementære sammensetning. En lignende metode er den energidispergerende røntgenabsorpsjonen der absorpsjonen blir evaluert i stedet for utslipp.

Opprinnelsen til røntgenutslipp

Atomisk modell for å forklare opprinnelsen til røntgenutslipp (EDX)

For å avgi karakteristiske røntgenstråler i prøven, må atomet først eksiteres. Dette kan gjøres ved å bombardere med elektroner (f.eks. I et skanningelektronmikroskop ) eller ved eksponering for røntgenstråler ( røntgenfluorescens ). Et elektron blir slått ut av et av de indre skallene. En slik tilstand er ustabil, og den resulterende "gapet" blir umiddelbart fylt av et elektron med høyere energi fra en høyere atombane . Energiforskjellen frigjøres i form av et røntgenkvantum. De resulterende røntgenstrålene er karakteristiske for overgangen og atomet, dvs. elementet.

Forskjellige overganger er tillatt for et element, avhengig av hvilket skall det mer energiske elektronet kommer fra og i hvilken energitilstand (skallet) "gapet" skal fylles. Dette skaper røntgenkvanta som er merket med K α , K β , L α , .... Energien til en røntgenlinje (linjens posisjon i spekteret) er en indikator på hvilket element det er. "Styrken" til linjen avhenger av konsentrasjonen av elementet i prøven.

Videre skaper bremsing av elektroner i Coulomb-feltet til atomkjernene røntgenbremsestråling , som utgjør den kontinuerlige bakgrunnen for EDX-spekteret.

Hvordan detektoren fungerer

Detektoren måler energien til hvert innkommende røntgenfoton. Forskjellige varianter av halvlederdetektorer brukes ofte . Typisk er Si (Li) detektor , silisiumdrift detektor og detektorer laget av germanium med høy renhet . Hvis en røntgenfoton absorberes i det følsomme området til en slik detektor, opprettes elektronhullpar der , hvor antallet er proporsjonalt med fotonens energi. Statistiske effekter i detektoren og elektronisk støy fører til en utvidelse av den naturlige linjebredden, og det er derfor noen typer detektorer må avkjøles. Den typiske energioppløsningen til en halvlederdetektor er 120–140 eV.

EDX-spektre og deres evaluering

EDX-spektrum av jernoksid

I EDX-spekteret er signalintensiteten tegnet som en funksjon av energien til røntgenkvantene. EDX-spekteret består av elementspesifikke topper og den brede, uspesifikke bakgrunnen som genereres av bremsstrahlung .

Toppidentifikasjon, toppoverlegg og topputfolding

For de fleste elementer er det flere linjer i spekteret. Når du tildeler linjer, må det kontrolleres om alle linjene i et element er tilstede og om intensiteten deres er i riktig forhold til hverandre. Mulige toppoverlappinger med andre elementer må tas i betraktning. Dette er spesielt viktig for topputfolding når det er en superposisjon av signaler fra forskjellige elementer. Alternativt kan en ytterligere måling utføres med høyere oppløsnings bølgelengdespredende røntgenspektroskopi (WDX).

Kvantitativ analyse

Den kvantitative analysen av EDX-spektre avhenger av mange faktorer, for eksempel: B. absorpsjon , fluorescens , tilting av prøven, eksitasjonsenergi. For de fleste grunnstoffer med et atomnummer større enn elleve (dvs. fra natrium ), kan deteksjonsgrensen estimeres omtrent til 0,1 vekt%. For elementer med et lavere atomnummer blir deteksjonsgrensen betydelig verre. Teoretisk sett kan alle elementer med et ordnetall større enn fire (dvs. fra bor ) oppdages med vindusløse detektorer.

Sideoppløsning av analysen

Den lokale nøyaktigheten til en måling i skannelektronmikroskopet er begrenset av dybden av penetrering av elektronstrålen i materialet. Når strålen treffer materialet, blir den spredt i prøven, slik at de utstrålte røntgenstrålene blir laget i et pæreformet volum med en diameter på 0,1-2 µm. Størrelsen på magnetiseringspæren er mindre i materialer med høyere tetthet og med lavere akselerasjonsspenning. Imidlertid, hvis akselerasjonsspenningen er valgt for liten, kan ikke topper med høyere energi eksiteres, og de tilsvarende elementene kan ikke oppdages.

En høyere romlig oppløsning kan oppnås når EDX-detektoren ikke har et gitter , men med et overføringselektronmikroskop er kombinert (TEM): Siden prøven er fremstilt som en veldig tynn lamell (<100 nm) for TEM-analyse, kan hendelsen elektronstrålen sprer seg ikke så langt i volumet. I tillegg er elektronene spredt mye mindre på grunn av den mye høyere akselerasjonsspenningen. Oppløsningen blir da bare bestemt av diameteren til elektronstrålen og er mindre enn 1 nm. Artefakter fra sekundære eksitasjoner fra de spredte elektronene eller røntgenkvantene som genereres (røntgenfluorescens) kan fremdeles forekomme på resten av prøven, på holderen, på mikroskopdeler eller på detektoren forekommer.

På grunn av det relativt store spekteret av røntgenstråler i materie, er området analysert for eksitasjon med røntgenstråler (røntgenfluorescens) i millimeter til centimeterområdet.

applikasjon

EDX-detektorer brukes f.eks. B. i følgende analysemetoder:

  • SEM-EDX: Kombinasjon med et skanningelektronmikroskop for elementanalyse i mikroskopisk skala. Excitasjonen gjøres av elektroner. På grunn av den utbredte bruken av denne prosessen, brukes EDX ofte som kortform for REM-EDX. Ved å kombinere imaging rastermetoden i SEM med elementanalyse (EDX), er det også mulig å ta opp elementfordelingsbilder.
  • X- Stråle-fluorescensanalyse: I en energi dispersiv røntgen fluorescens spektrometer (EDRFA) Eksitasjonen utføres ved røntgenstråler, og prøven avgir røntgenstråler Denne metoden tillater en storstedsanalyse av kompakte prøver.

Sammenligning med bølgelengde dispersiv røntgen spektroskopi

Et alternativ er bølgelengdespredende røntgenspektroskopi (WDS eller WDX). EDX tillater samtidig måling av hele røntgenspektret til det analyserte prøvepunktet og dermed samtidig analyse av alle detekterbare elementer , noe som gir en betydelig fordel med tid og hastighet. I kontrast er deteksjonsfølsomheten med WDX en størrelsesorden bedre, og samtidig oppnås en betydelig høyere spektral oppløsning av røntgenspektret.

Se også

weblenker

litteratur

Individuelle bevis

  1. ^ Maria Mulisch, Ulrich Welsch: Romeis mikroskopisk teknikk . Springer, 2010, ISBN 978-3-8274-2254-5 , pp. 32 .
  2. ↑ Horst Biermann, Lutz Krüger: Moderne metoder for materialtesting . John Wiley & Sons, 2014, ISBN 978-3-527-67070-3 , pp. 232 ( begrenset forhåndsvisning i Google Book-søk).
  3. ↑ a b c d DC Bell, AJ Garratt-Reed: Energy Dispersive X-ray Analysis in the Electron Microscope . Garland Science, 2003, ISBN 978-0-203-48342-8 ( begrenset forhåndsvisning i Google Book Search).
  4. ^ Frank de Groot, Akio Kotani: Core Level Spectroscopy of Solids . CRC Press, 2008, ISBN 978-1-4200-0842-5 , pp. 484 ( begrenset forhåndsvisning i Google Book-søk).
  5. ^ A b Günter Gauglitz, Tuan Vo-Dinh (red.): Håndbok for spektroskopi . 1. utgave. Wiley-VCH, 2003, ISBN 3-527-29782-0 , pp. 386-387 .
  6. ↑ Hermann Salmang, Horst Scholze: Keramikk . Springer Science & Business Media, 2006, ISBN 978-3-540-63273-3 , s. 162 ( begrenset forhåndsvisning i Google Book-søk).