Vannanalyse
Vannanalyser brukes til å bestemme kjemiske, fysiske og mikrobiologiske parametere som beskriver arten av den respektive prøven. Slike analyser utføres for eksempel når man vurderer grunnvann , medisinsk vann , kildevann og lignende. Vannanalyser av drikke og råvann er av særlig betydning . Antallet og omfanget av analysene er lovpålagt i mange land, og i Tyskland av drikkevannsforordningen . Et annet viktig bruksområde er fiske .
Ofte blir vann undersøkt for klorid , sulfat , nitrat , nitritt , ammonium , pH-verdien , oksygeninnholdet , den elektriske ledningsevnen , fosfatinnholdet og vannhardheten . De såkalte sumparametrene blir også ofte undersøkt . Dette inkluderer for eksempel den organiske belastningen, dvs. TOC , det kjemiske oksygenbehovet eller oksiderbarheten av kaliumpermanganat, så vel som det biologiske oksygenbehovet .
prøvetaking
Den type prøvetaking av vann er vanligvis basert på kravene i prøven, dvs. den avhenger av parametrene som skal bestemmes. Noen av dem må fremdeles bestemmes under eller i det minste umiddelbart etter prøvetaking, ettersom verdiene ville endres under lagring. Disse inkluderer temperatur og pH-verdi, oksygeninnhold, men også lukt , uklarhet og lignende. I kildevann må agitert sediment og partikler som flyter på overflaten ikke komme inn i prøvekaret. Samtidig bør oppdemming eller senking av kildevannstanden unngås.
Rene, fargeløse glass- eller polyetylenflasker fungerer som kar, som skal skylles flere ganger med vannet som skal undersøkes før analysen. Flaskene er lukket med propper eller skruelokk laget av samme materiale for transport. Hvis organisk forurensning som PAH ( polysykliske aromatiske hydrokarboner ) også skal undersøkes, er også metallkar egnet, hvorved kjemiske reaksjoner mellom flasken og vannprøven skal ekskluderes.
Uttaket av prøven begynner først når vannet ikke lenger påvirkes av ytre påvirkninger, dvs. kan betraktes som representativt for vannforekomsten som skal undersøkes. Generelt oppnås denne tilstanden når den elektriske ledningsevnen er konstant.
I områder med drikkevannsanalyse tas det såkalte stagnasjonsprøver for å bestemme tungmetallforurensning. Her skylles røret først i ca 5 minutter (til temperaturen er konstant) med kranen slått på og en første 1 liters fraksjon tas som en såkalt SO-prøve. Analysen av denne prøven muliggjør en vurdering av vannkvaliteten som leveres av drikkevannsleverandøren. Kranen lukkes og ingen ytterligere vann trekkes tilbake, ideelt sett i hele bygningen. Etter en ventetid på 4 timer i gjennomsnitt (stagnasjon), tas det ytterligere to liters litersprøver etter hverandre. Den første brøkdelen (S1-prøven) gir informasjon om tungmetaller som frigjøres av beslagene under analysen. Som regel er det økte nikkel- og blykonsentrasjoner her. Innholdet av den følgende andre 1L-fraksjonen (S2-prøve) undersøkes for tungmetaller som slippes ut i drikkevannet gjennom vannrørene til husinstallasjonen. Stagnasjonen gir vannet muligheten til å reagere med metallene. Konsentrasjonen av tungmetaller gir informasjon om korrosjonstilstanden og materialegenskapene til beslagene og rørene som brukes. Denne metoden kan for eksempel brukes til å sjekke om blyinstallasjoner er lagt uten å måtte åpne veggåpninger eller inspisere kjelleren.
Feltanalyse
Organoleptiske og fysisk-kjemiske parametere bestemmes på stedet. For organoleptiske egenskaper inkluderer lukt, farge, turbiditet, sediment og prøver av drikkevannskvaliteten på smaken. De fysisk-kjemiske parametrene for vanntemperatur, pH-verdi, oksygeninnhold og redokspotensial samt den totale gassmetningen kan bare måles riktig in situ, da de ikke bare avhenger av innholdet i prøven, men også av miljøet. Så hvis det er mulig, bør disse verdiene bestemmes på stedet på tidspunktet for prøvetaking. I tillegg til disse parametrene, må karbondioksidet også bestemmes så snart som mulig etter prøvetaking (spesielt pH-måling som kreves for dette).
Vanntemperatur, elektrisk ledningsevne og pH-verdi
Disse tre parametrene bestemmes for eksempel ved hjelp av et multimeter. For dette formålet er de riktige målesensorene festet til enheten og om nødvendig kalibrert før målingen.
Den elektriske eller spesifikke ledningsevnen indikerer hvor mye strøm som transporteres i en løsning av anioner og kationer, så det er et mål på ionene oppløst i vannet . Målingen utføres ved hjelp av en konduktivitetsmåler og er spesifisert i enheten µS / cm. Som en tommelfingerregel kan man si at 90 µS / cm (ved 25 ° C) tilsvarer en karbonathårdhet på 1 mEq / L (2,8 ° dH), hvorved som regel ca. 80 ± 60 µS / cm skyldes til andre ioner. Ellers er den målte verdien et mål på eksponeringen for oppløste salter . En verdi mellom 500 og 1000 µS / cm gjelder ofte for overflatevann. Høyere verdier indikerer overdreven eksponering (f.eks. Natriumklorid ).
Den pH-verdien er definert som den negative dekadisk logaritmen av den aktivitet (i mol / l) med H + -ioner, og er et mål på den sure eller alkaliske karakter av løsninger. Hvis pH-verdien bestemmes elektrometrisk , betyr dette at en potensiell forskjell måles ved hjelp av en kombinasjonselektrode på en pH-meter, og pH-verdien beregnes automatisk ut fra dette. Før målingen må enheten kalibreres ved hjelp av bufferløsninger med definerte pH-verdier (f.eks. 4, 7, 9). PH-verdien skal være rundt 7 i naturlig vann. Mindre verdier (f.eks. Mellom 3 og 6) indikerer eksponering for syrer , høyere verdier (over 8) indikerer eksponering for baser .
Analyse av kloridioner
Normalt overflatevann og grunnvann inneholder 10–30 mg Cl - / L. Verdien kan imidlertid være mye høyere nær kysten. Kloridinnholdet kan også økes sterkt i nærheten av saltavleiringer. På grunn av kaliumindustrien kan avløpsvannet som produseres der, og dermed elvene ha et høyere klorinnhold. Et kloridinnhold større enn 250 mg Cl - / L gir vannet en salt smak. Spisbarhetsgrensen er rundt 400 mg Cl - / L, selv om dette nivået er fysiologisk ufarlig. Et høyt klorinnhold fremmer også korrosjon av jernrør og beslag. Avsaltning bør vurderes for servicevann . Vanligvis skyldes kloridinnholdet natriumklorid . 400 mg Cl - / L tilsvarer ca. 660 mg / L oppløst natriumklorid.
Bestemmelsen av kloridionene kan utføres titrimetrisk ved hjelp av argentometri- metoden . Kvikksølv (II) nitratmetoden kan brukes
til små mengder klorid : Her titreres vannprøven med en Hg (NO 3 ) 2- oppløsning med en konsentrasjon på 0,01 mol / L og indikatoren difenylkarbazon . Ikke-dissosiert kvikksølv (II) klorid dannes med kloridionene . På slutten av titreringen reagerer indikatoren med overskudd av Hg 2+ -ioner fra Hg (NO 3 ) 2- oppløsningen for å danne en lilla kompleksforbindelse.
Analyse av sulfat
Normalt vann har et sulfatinnhold på opptil 50 mg SO 4 2− / L. I visse områder (f.eks. Brunkullområder) kan sulfatinnholdet være betydelig høyere. På samme måte kan forurenset vann ha et betydelig høyere sulfatinnhold. Sulfatinnholdet skyldes hovedsakelig oppløst gips . Sulfatrikt vann er skadelig for betongkonstruksjoner. Vann med høyt sulfatinnhold (større enn 250 mg / L), særlig på grunn av natriumsulfat , har en avføringseffekt. Sulfat er hovedkomponenten i hardhet som ikke er karbonat .
Sulfationer kan bestemmes med tilstrekkelig nøyaktighet ved hjelp av følgende metode: Her bestemmes uklarheten fotometrisk etter tilsetning av bariumkloridoppløsning (utfelling av bariumsulfat ) . Hvis et fotometer ikke er tilgjengelig, kan det også gjøres en visuell bestemmelse, om enn med større unøyaktighet. Til sammenligning utfelles bariumsulfat fra en sulfatoppløsning med en kjent konsentrasjon.
For vann med et sulfatinnhold større enn 100 mg / L anbefales gravimetrisk metode etter utfelling som bariumsulfat.
Sulfater kan bestemmes titrimetrisk med bariumperkloratoppløsning og thorin som indikatorer: Under titrering dannes bariumsulfat så lenge sulfationer er til stede. På sluttpunktet reagerer thorin med overflødig bariumioner for å danne en rød-oransje kompleks forbindelse . Før du gjør dette, må metallkationer fjernes ved hjelp av en ionebytter fordi de reagerer med thorin.
Analyse av oksygen
Overvann inneholder ofte oksygen til metningspunktet (9,2 mg / L ved 20 ° C, 14,5 mg / L ved 0 ° C). Noen ganger kan imidlertid planktonaktivitet føre til overmetting. På den annen side kan oksygenet reduseres gjennom anaerobe prosesser. For fisk skal det være et oksygeninnhold på minst 5 mg / L. Rent grunnvann er vanligvis fritt for oksygen.
Bestemmelsen utføres i henhold til Winkler- metoden eller elektrokjemisk med en oksygenelektrode .
Analyse av hydrogenkarbonat
For å bestemme hydrogenkarbonatet (HCO 3 - ), må syrekapasiteten vanligvis først bestemmes. Syren kapasitet (KS 4.3 eller syrebindingskapasitet "SBV") er uttrykt som forholdet mellom mengden av substansen av hydroniumioner n (H 3 O + ) som kan oppta en tilsvarende mengde vann inntil pH-verdi er nådd, å deres volum V (H 2 O) definert. I motsetning til SI-enheten [mol / m³] er den valgte enheten vanligvis [mmol / L] eller tilsvarende mengde [meq / L].
For å bestemme syrekapasiteten titreres saltsyre med en konsentrasjon på 0,1 mol / L til et bestemt prøvevolum, vanligvis 100 ml, etter at noen dråper Cooper-indikator er tilsatt. Fargeendringen fra stålblå til solgul oppstår når den nødvendige pH-verdien på 4,3 er nådd. Den vanlige indikatoren som brukes er metyloransje , som også endres ved pH 4,3. Dette ble grunnen til at denne syrekapasiteten også ble referert til som "m-verdien". Dersom innholdet av kationer av de alkaliske jordmetaller , dvs. den totale hardhet, er større enn denne verdien, syren kapasitet som bestemmes på denne måte, svarer til det karbonhardhet og omdannes til "grader tysk hardhet" (° dH) med en faktor 2,8 fra mEq / L.
Beregningen av syrekapasiteten er basert på formelen
KS 4,3 [mol / L] = V (saltsyre) [ml] · c (saltsyre) [mol / L] / prøvevolum [ml]
Hydrogenkarbonatkonsentrasjonen beregnes deretter ut fra mengden saltsyre som forbrukes. For å gjøre dette må først mengden saltsyre som er ansvarlig for pH-verdien 4,3 trekkes fra, nemlig 0,05 mmol / L. Formelen brukes til beregningen
HCO 3 - = (KS 4,3 - 0,05 mmol / L) · 61,017 g / mol
hvor 61,017 g / mol er den molare massen av hydrogen karbonat ( HCO 3 - ).
Alternativt kan konsentrasjonen av hydrogenkarbonatet også bestemmes ved ion HPLC eller ved kapillærelektroforese .
Analyse av fritt karbondioksid
Den totale frie karbonsyren (CO 2 ) i en vannprøve bestemmes ved titrering opp til en pH-verdi på 8,2 [KB 8,2 ] (bestemmelse av basiskapasiteten ), som for eksempel kan sees ved en fargeendring av fenolftalein fra fargeløs til rosa (denne indikatormetoden er veldig upresis; bedre: pH-meter). På dette tidspunkt var tidligere frie karbonsyren er fullstendig omdannet til hydrogen-karbonat (HCO 3 - ) i henhold til dissosiasjon likevekt av karbonsyre .
I vannteknologi blir en positiv eller negativ p-verdi gitt i mval / L eller mmol / L for innholdet av karbonsyre eller karbonat (eller alkalier), avhengig av om pH er 8,2 eller lavere eller fra høyere initial pH-verdier (Og følgelig med alkali eller syre som Titrand). ("P" er avledet fra indikatoren fenolftalein.) En negativ p-verdi indikerer innholdet av fri CO 2 i et vann, mens en positiv p-verdi innholdet av karbonat (eller OH - ioner, om nødvendig fra andre frie Lye).
Analysen av de for det meste lave CO 2 -konsentrasjonene er mer presis, men vanligvis gjennom en presis bestemmelse av syrekapasiteten og pH-verdien til vannprøven, med påfølgende beregning av CO 2 i henhold til dissosiasjonsvekten av karbonsyren. Temperaturen og den elektriske ledningsevnen må tas i betraktning som en representant for ionestyrken.
Analyser i behandling av vann til tekniske formål
I motsetning til analysen av drikkevann er det bare noen få parametere som er viktige for å vurdere vann når man behandler vann til tekniske formål. Kunnskap om sporstoffinnholdet i råvann er vanligvis uviktig.
For design, kontroll og overvåking av tekniske systemer for avsyring , avkarbonisering , mykning eller delvis og full avsaltning er bare verdiene for de forskjellige positive og negative m- og p-verdiene (oppkalt etter indikatoren som er brukt, metylrød / metyl appelsin og fenolftalein ), den totale hardheten, innholdet av silisiumdioksid (SiO 2 ) og oksiderbarheten ( kaliumpermanganatforbruket ) i vannet er påkrevd.
Merk: I teknologi brukes enheten mval / L fremdeles hovedsakelig i stedet for mmol / L, da dette betyr at presis kunnskap om ionens valens ikke er nødvendig. M- og p-verdiene er derfor ofte gitt i mval / L. I summen av ioner, men må enten bare med meq / L eller forventes mmol / L.
Tabellen nedenfor inneholder mer detaljert informasjon om de enkelte verdiene, deres respektive betydning, beregning og en av de ofte brukte analysemetodene:
| Analyseverdi / ionegruppe | Type ioner i vannprøven | 1. dimensjon 2. beregning | en av de vanlige analysemetodene |
|---|---|---|---|
|
+ m verdi |
|
|
|
|
- p-verdi |
|
|
|
|
|
|
|
|
- m-verdi |
|
|
|
|
|
|
|
|
KMnO 4- verdi |
|
|
|
|
SiO 2- verdi |
|
|
|
Med verdiene som er oppført, registreres innholdet av naturlig vann for alle forskjellige ingredienser. + P-verdien , som ikke er oppført, indikerer innholdet av OH - ioner i vannet. Dette er for eksempel overskuddet av kalsiumhydroksid i avkarbonisert vann. Med unntak av det sjeldne myke vannet med et innhold av natriumhydrogenkarbonat , kan denne verdien bare forekomme i kjemisk behandlet og ikke i naturlig vann.
Den totale summen av kationer og anioner i det respektive vannet beregnes med følgende verdier:
- Summen av kationene = + m-verdi pluss - m-verdi
- Summen av anionene = + m-verdi pluss - p-verdi pluss - m-verdi pluss SiO 2- innhold
For utforming og driftsovervåking av delvis og full avsaltingsanlegg beregnes ofte innholdet av karbonater og svakt sure anioner separat. Dette er også mulig med verdiene ovenfor.
Kunnskap om innholdet i KMnO 4 og SiO 2 er viktig for utformingen og valget av ionebytterharpikser i et avsaltningsanlegg.
Feil på ionebalanse
Ionebalansen er den viktigste sannsynlighetskontrollen i vann-kjemisk analyse. En elektrisk nøytralitet antas generelt for vann, slik at det samme antall positive og negative elektriske ladninger skal forekomme i hver prøve . For å sammenligne disse, blir de ladede hovedbestanddelene uttrykt som ionekvivalenter (i mmol / l, se ekvivalent konsentrasjon ) og beregnet i henhold til DIN 38402-62 som følger:
Ionebalansefeilen sendes ut i prosent og tilsvarer det relative avviket basert på gjennomsnittsverdien av summen av kationer og anioner . De viktigste bestanddeler som anses vanligvis omfatte kationene Ca 2 + , Mg 2 + , Na + og K + , samt anioner HCO 3 , Cl - , SO 4 2- og NO 3 - .
Maksimalt tillatte avvik er vanligvis 5%, men med lave kation- eller anion-summer (under 1 mmol / l) anses til og med analyser med et avvik på ≤ 0,1 mmol / l å være tilstrekkelig nøyaktige.
weblenker
litteratur
- Walter Kölle: Vannanalyser - vurdert riktig - grunnleggende, parametere, vanntyper, ingredienser, grenseverdier i henhold til drikkevannsforordningen og EUs drikkevannsdirektiv. Wiley-VCH, Weinheim 2004, ISBN 3-527-30661-7 .
- Leonhard A. Hütter: Undersøkelse av vann og vann - metodikk, teori og praksis for kjemiske, kjemisk-fysiske, biologiske og bakteriologiske undersøkelsesprosedyrer. Sauerländer, Frankfurt 1994, ISBN 3-7935-5075-3 .
- Hans H. Rump, H. Krist: Laboratoriehåndbok for undersøkelse av vann, avløpsvann og jord. VCH, Weinheim 1992, ISBN 3-527-28414-1 .
- Leo ML Nollet: Håndbok for vannanalyse. Marcel Dekker, New York 2000, ISBN 0-8247-8433-2 .
- Philippe Quevauviller, K. Clive Thompson: Analytiske metoder for drikkevann - fremskritt innen prøvetaking og analyse. Wiley, Chichester 2006, ISBN 0-470-09491-5 .
- Thomas R. Crompton: Analyse av sjøvann - en guide for den analytiske og miljømessige kjemikeren. Springer, Berlin 2006, ISBN 3-540-26762-X .
- Karl Höll: Vann: Bruk i syklusen, hygiene, analyse og evaluering . Walter de Gruyter, 2002, ISBN 3-11-012931-0 ( begrenset forhåndsvisning i Google- boksøk ).
Individuelle bevis
- ↑ Stagnasjonsprøver i vannanalyse: Forskjøvet prøvetaking for å bestemme tungmetallforurensning (PDF-fil; 345 kB).
- ↑ Vurdering av drikkevannskvaliteten med hensyn til parametrene bly, kobber og nikkel: Anbefaling fra Federal Environment Agency (PDF-fil; 139 kB).
- ↑ a b c Alois Schwendner: Omfanget av en "kjemisk-teknisk vannanalyse" for prosessering av kjemiske problemstillinger med grunnvann og drikkevann. I: Bayerns statskontor for miljø. Hentet 14. februar 2021 .
- ↑ ionebalanse. I: Lexicon of Geosciences. Spektrum, åpnet 14. februar 2021 .
- ↑ Feil på ionebalanse. I: Aqion. 18. februar 2014, åpnet 14. februar 2021 .