Skanner overføringselektronmikroskop

Dedikert skanningsoverføringselektronmikroskop

Et skannende overføringselektronmikroskop ( STEM ; engelsk skanningoverføringselektronmikroskop , STEM ) er et elektronmikroskop der en elektronstråle er fokusert på en tynn prøve og radvis skanner en bestemt ramme. De primære elektronene som overføres gjennom prøven, hvis strøm måles synkront med posisjonen til elektronstrålen, brukes vanligvis som bildesignal. I følge bildedannelsen er det en underform av skannelektronmikroskopet (SEM), undersøkelsesgeometrien i henhold til et overføringsmikroskop. De samme kravene stilles til prøvene når det gjelder gjennomsiktighet som med overføringselektronmikroskopet (TEM; ofte også referert til som konvensjonelt overføringselektronmikroskop , CTEM , for å skille det).

Akselerasjonsspenningene som brukes er lik de som brukes i TEM, nemlig rundt 100 til 300  kV . Et dedikert skanningoverføringsmikroskop ( dedikert STEM ) er et elektronmikroskop som er utelukkende eller primært designet for drift som et STEM. Men mange moderne TEM-er tillater også drift som STEM, disse enhetene blir derfor ofte referert til som TEM / STEM.

Det første skanningelektronmikroskopet ble utviklet og bygget av Manfred von Ardenne i 1938 . Imidlertid ble teknologien først tatt i bruk for overføringsapplikasjoner etter at Albert Crewe introduserte feltutslippskatoden som en strålegenerator i 1964 .

Skannetransmisjonselektronmikroskopet involverer ikke skanningstunnelingsmikroskopet som skal forveksles, brukt der ingen elektronoptisk generert elektronstråle, men den kvantemekanisk forklarbare tunnelstrømmen mellom forsker og objekt og en mekanisk styrt ledende spiss måles og ved de såkalte skanningssondmikroskopene (engl. Scanning probe microscopes , SPM ) er en av .

Generering og kontroll av elektronstrålen

I STEM genereres elektronstrålen for det meste av spesielle feltemisjonssendere (se avsnitt Løsningskraft nedenfor) og fokusert på prøven av et system med elektroniske optiske linser. Den siste linsen kalles objektivet. I TEM / STEM er objektivfeltet ofte arrangert nesten symmetrisk til prøveplanet. Dette er nødvendig fordi - på grunn av designet - linsen må kunne fokusere strålen (STEM) og avbilde prøven elektronisk (TEM). I den rene STEM er objektivfeltet i strålegangen hovedsakelig konsentrert foran prøven. Avbøyningen av strålen for skanneprosessen utføres av to par kryssede (magnetiske) dipoler, slik at stråleplasseringen kan skyves over prøven uten å endre innfallsvinkelen.

Signalgenerering

De overførte elektronene er klassifisert i henhold til vinkelområdet de er spredt av prøven i. Basert på lys -mikroskopi, et skilles det mellom lyse og mørke felt felt elektroner ( lysfelt , BF , og mørkt felt , DF ). BF-detektoren eller detektorene er plassert på mikroskopets optiske akse og oppdager elektronene som ikke er spredt eller er spredt i veldig små vinkler. DF-detektorene er generelt anordnet konsentrisk rundt den optiske aksen til mikroskopet, de blir da referert til som ringformede mørkefeltdetektorer (engl. Ringformet mørkt felt , ADF ). Detektorer for det såkalte høyvinklede ringformede mørke feltet (HAADF) brukes spesielt ofte .

HAADF-bilde av grensesnittet mellom silisium (nederst) og epitaksial nikkel-desilicid (topp).

HAADF-signalet muliggjør ofte differensiering av kjemiske elementer rett og slett på grunnlag av signalintensiteten, siden spredningen i det tilsvarende vinkelområdet skaleres omtrent med kvadratet til ordetallet . For tilstrekkelig tynne prøver avhenger HAADF-intensiteten også omtrent lineært av prøvetykkelsen bestrålt.

Evnen til å bruke flere signaler parallelt for bildebehandling er en av de spesielle egenskapene til alle skanningelektronmikroskop.

I tillegg til BF- og DF-signalene er spektroskopier ofte som energidispersiv røntgenanalyse (engl. Energidispersiv røntgenanalyse , EDX ) eller elektronenergitapsspektroskopi (engl. Elektronenergitapsspektroskopi , EELS ) brukte kjemiske elementer for å bestemme fordelingen og konsentrasjonen.

Løser kraft

Strålediameterene i området 0,1 nm og derunder som kreves for høyoppløselige undersøkelser, kan bare oppnås med tilstrekkelig store strålestrømmer hvis elektronkilden leverer tilstrekkelig sammenhengende elektroner (koherensforbedring kan oppnås ved å bruke små stråleåpninger, men bare på bekostning av størrelsen på strålestrømmen). Tilstrekkelig sammenhengende elektroner oppnås med feltemisjon og Schottky-katoder, men ikke med rent termisk emitterende kilder. Schottky-katoder er en blandet form av kilder til termisk utslipp og felt. Moderat oppvarming av emitteren resulterer i utslipp av elektroner ved feltstyrker under det som kreves for feltutslipp. Schottky-katoder brukes hovedsakelig i kombinerte TEM / STEM-enheter fordi de leverer en høyere strålestrøm enn rene feltemisjonskilder, noe som er nødvendig for TEM-modus, men med mindre koherens. Dedikerte STEM-enheter er utstyrt med rene feltemisjonskatoder som fungerer ved omgivelsestemperatur. Bruken av en monokromator kan også øke koherensen, men igjen bare på bekostning av strålestrømmen.

Den minste oppnåelige strålediameter bestemmes av aberrasjonene til det elektronoptiske systemet for strålefokusering. På den ene siden, diffraksjonsgrensen for en reduksjon i strålediameteren i fokus krever en økning i strålekonvergensvinkel , på den annen side, aberrasjonene forstyrrer strålene treffer overflaten med økende avstand fra den optiske aksen. Dette resulterer i en optimal konvergensvinkel og også en optimal defokus (referert til som Scherzer-fokus i henhold til Scherzer ). Siden strålen er begrenset av faste membraner, er det her behov for et flertrinnskondensersystem for å kunne velge nøyaktig den delen av strålen som blir forstyrret av aberrasjoner uten kontrastreduserende deler fra de større vinkelområdene. Moderne enheter har et 3-kondensersystem som oppfyller dette kravet. Bruken av en prøvekorrektor basert på magnetiske multipoler (dipoler, quadopoles, hexapoles, octupoles) muliggjør romlige oppløsninger på bedre 0,14 nm ved 60 kV, bedre 0,10 nm med 100 kV akselerasjonsspenning og ca. 0,06-0,08 nm med 300 kV; I tillegg til de elektronoptiske faktorene, spiller mikroskopets mekaniske stabilitet og stabiliteten til strålebøyningen også en rolle. Korrektorene forstørrer vinkelområdet, noe som er mindre forstyrret av avvik. De større, fornuftige konvergensvinklene som er muliggjort av aberrasjonskorreksjon og som er nødvendige for å redusere strålediameteren (se oppløsning ) kan forbedre dybdeoppløsningen (dvs. den romlige oppløsningen i retning av strålen).

litteratur

• Peter Hawkes: Nylige fremskritt innen elektronoptikk og elektronmikroskopi . I: Annales de la Fondation Louis de Broglie . 29, Hors série 1, 2004, s. 837–855 ( PDF [åpnet 31. januar 2014] En omfattende artikkel av Peter Hawkes med spesielt fokus på franske bidrag.). 

weblenker

• SuperSTEM Laboratory, Daresbury, Storbritannia: SuperSTEM Gallery : Samling av aktuelle resultater oppnådd i laboratoriet der
• QSTEM: Kvantitativ TEM / STEM-simulering : Programvare for simulering av STEM-bilder, siden viser en animasjon av strålebanen under skanningsprosessen.
• LPS Orsay, Frankrike: STEM @ LPS : nettsiden til STEM-gruppen. Spesielt EELS-orientert.

legitimasjon

1. ↑ OL Krivanek, N. Dellby, AR Lupini: Mot sub-Å elektronstråler . I: Ultramikroskopi . teip 78 , nr. 1-4 , juni 1999, s. 1-11 , doi : 10.1016 / S0304-3991 (99) 00013-3 .