Skannende elektronmikroskop

fra Wikipedia, den frie encyklopedi
Ulike pollen med forskjellige overflater, registrert med skanningelektronmikroskopet
Overflate av en nyrestein med tetragonale krystaller av Weddellite (kalsiumoksalatdihydrat). SEM-bilde, primærstrålespenning 30 kV, areal vist = 0,7 mm × 0,5 mm.
Det første skanningelektronmikroskopet av M. von Ardenne

Som et skanningelektronmikroskop ( SEM ) ( engelsk skanningelektronmikroskop , SEM ) kalles et elektronmikroskop der en elektronstråle i et bestemt mønster økes over objektet som skal avbildes, utføres (rasteriseres) og interaksjoner mellom elektronene som brukes med objektet for å danne et bilde av objektet blir. Bildene som vanligvis genereres med et skanneelektronmikroskop er bilder av objektflatene og har høy dybdeskarphet . En skannebasert bildebehandling kan også utføre overføring (Engl. Scanning transmission electron microscopy , STEM), dette passende utstyrt er overføringselektronmikroskoper eller dedikerte scanningsoverføringselektronmikroskoper som trengs.

historie

SEM Cambridge S150 ved Geological Institute, University of Kiel, 1980

Hans Busch oppdaget i 1925 at et magnetfelt kan brukes som en elektronlinse, analogt med glasslinsen i lysstråler. I 1931 bygde Ernst Ruska det første elektronmikroskopet sammen med Max Knoll . Imidlertid var det et overføringselektronmikroskop (overføringselektronmikroskop - TEM) og ga ikke bilder av overflaten, men fordelingen av massen i objektet. Oppløsningen til dette første elektronmikroskopet var opprinnelig veldig begrenset av tekniske årsaker. To år senere konstruerte Ernst Ruska sitt andre elektronmikroskop med en oppløsning på 50 nm, som langt overgår oppløsningen med lysstråleskanning.

Skannelektronmikroskopet ble oppfunnet av Manfred von Ardenne i 1937 . Han utviklet og bygde det første skanneelektronmikroskop med høy oppløsning med høy forstørrelse og skanning av et veldig lite rutenett (sidelengde 10 µm, oppløsning i linjeretning 10 nm) med en to-trinns redusert og fint fokusert elektronstråle (sondediameter 10 nm). Von Ardenne brukte skanneprinsippet ikke bare for å åpne for en annen vei i elektronmikroskopi, men også spesielt for å eliminere den kromatiske feilen som ligger i elektronmikroskop. I sine publikasjoner beskrev og diskuterte han de teoretiske grunnleggende forholdene til skanningelektronmikroskopet og de forskjellige deteksjonsmetodene, og delte den praktiske gjennomføringen hans. Videre arbeid kom fra Vladimir Zworykin- gruppen (1942), senere fra Cambridge-gruppene på 1950- og begynnelsen av 1960-tallet under ledelse av Charles Oatley. Alt dette arbeidet førte til slutt til markedsføringen av det første kommersielle skanneelektronmikroskopet "Stereoscan" (1965) av Cambridge Scientific Instruments Company. En beretning om SEMs tidlige historie ble skrevet av McMullan.

Arbeidsprinsipp

Serie med lavtemperatur SEM-bilder av en snøkrystall

Elektronstrålegenerering

Representasjon av de fire forskjellige typer analyser

Elektronstrålen genereres i en elektronkilde . De enklere enhetene er en hårnålformet bøyd ledning laget av wolfram eller en LaB 6- krystall ( lanthanhexaborid ). Denne varmes opp og avgir elektroner (såkalt varm katode ), som deretter akselereres i et elektrisk felt med en spenning på typisk 8 til 30 kV.

Feltemisjons- teknologi blir brukt i mer kostbare enheter. Den feltemisjons-katode (engl. Feltemisjons-gun , FEG) er sammensatt av en meget fin spiss, fra hvilken, ved å anvende en meget høy elektrisk feltstyrke, at elektronene "tunnel ut". Det skilles mellom kaldfeltemisjon, der elektronene kommer fra en fin wolframspiss uten å varme opp katoden bare på grunn av det påførte elektriske feltet , og termisk feltemisjon, der en Schottky- katode blir litt oppvarmet. Termisk feltutslipp har fordelen av høyere stråleintensitet. Instrumenter med slike elektronkilder er preget av spesielt god bildekvalitet selv ved en veldig lav akselerasjonsspenning. Årsaken til bedre bildekvalitet er at elektronene har en definert hastighet.

Rasterprosess

Forenklet funksjonsprinsipp for et skanneelektronmikroskop (SEM-EDX)

Skannelektronmikroskopet er basert på skanning av objektoverflaten ved hjelp av en fint fokusert elektronstråle. Hele prosessen foregår vanligvis i høyt vakuum for å unngå interaksjoner med atomer og molekyler i luften.

Ved hjelp av magnetiske spoler av elektronstrålen er på et punkt på objektet er fokusert . Når elektronstrålen treffer objektet, er forskjellige interaksjoner mulige, hvis deteksjon gir informasjon om objektets natur. Signalens intensitet blir evaluert.

Den primære elektronstrålen som kommer fra katoden føres nå linje for linje over objektets overflate som et rør-fjernsyn (raster), mens signalet blir konvertert til gråverdiinformasjon og vises synkront på skjermen. Når alle linjene i bildet er skannet, begynner rastringen igjen på den øvre kanten av bildet, og et nytt bilde genereres.

Forstørrelsen er ikke noe annet enn forholdet mellom det skannede prøveområdet og skjermstørrelsen. Forstørrelsen kan justeres nesten kontinuerlig på de fleste enheter.

Skjematisk fremstilling av signalene som oppstår og brukes i SEM.

Signaltyper

Sekundær elektronkontrast

Den mest brukte informasjonskilden er de sekundære elektronene (SE) som genereres av strålens elektroner (primære elektroner) i samspill med atomene til objektet som skal undersøkes . De har en energi på noen få elektronvolter og kan oppdages av en Everhart-Thornley-detektor (ETD) eller av en såkalt Inlens-detektor (detektor er plassert i kolonnen). På grunn av deres lave energi kommer de bare fra overflatens øverste nanometer og skildrer dermed objektets topografi . SØ fra dypere lag når ikke overflaten og oppdages derfor ikke. Volumet som SE-ene fanges fra er derfor mye mindre enn det området som er begeistret av primærstrålen. Oppløsningen bestemmes nesten bare av den oppnåelige strålediameteren, og denne er relativt liten - derfor tillater SE-bilder en veldig høy oppløsning (noen få nm).

Den effektive bildekontrasten avhenger av flere parametere enn med et lysmikroskop . Områder som er tilbøyelige mot detektoren, ser lettere ut enn områder som er vendt bort fra detektoren (kontrast til overflatens helling). Det er også andre kontrastmekanismer, som kantkontrast eller skyggekontrast . Generelt skapes inntrykket som om objektet blir sett ovenfra mens det er opplyst fra detektorens retning. Prøvene etses derfor ofte selektivt for å forbedre kontrasten.

SE-utbyttet avhenger også av materialet (på grunn av ladninger, atomnummer og kjemisk binding ). Ved å løsne SE og mangel på jording, elektrisk isolerende materialer som B. oksider er positivt ladede og forhindrer derved ytterligere løsrivelse av elektronene. Dette får dem til å virke mørkere enn et metallisk miljø. I prinsippet virker tunge materialer lettere enn lette. Spesielt inlensdetektoren viser mer materialkontrast, mens Everhart-Thornley-detektoren er mer følsom for topografier på grunn av sin laterale posisjon.

Backscattered elektronkontrast

Zoned granat fra Ötztal-Stubai krystallinsk - tatt med skanningelektronmikroskopet (BSE)

En annen vanlig brukt bildemetode er påvisning av bakspredte elektroner (engl. Backscattered elektroner , BSE). Disse primære elektronene spredt tilbake fra objektet er mer energiske enn sekundære elektroner og har en typisk energi på noen få keV. Intensiteten til signalet avhenger først og fremst av materialets gjennomsnittlige atomnummer . Tunge elementer forårsaker sterk tilbakespredning, slik at tilsvarende områder ser lyse ut. Områder med lysere elementer ser derimot mørkere ut. BSE-bildet blir derfor også referert til som et materialkontrastbilde og gjør det mulig å trekke konklusjoner om den kjemiske naturen til objektmaterialet eller fordelingen av forskjellige materialer eller elementer i bildet.

Når man tolker materialkontrastbilder , bør det også bemerkes at topografien til prøven (overflatehelling, skyggelegging, lading , etc.) også kan påvirke kontrasten og simulere materialinhomogeniteter. Samhandlingsvolumet som elektroner tilbakespredes fra, avhenger ikke bare av materialet i den undersøkte prøven (atomnummer), men også av akselerasjonsspenningen. Det er vanligvis noen få kubikkmeter - derfor har BSE-bilder en dårligere oppløsning enn sekundære elektronbilder.

Everhart-Thornley-detektoren kan brukes til å oppdage tilbakespredte elektroner . Hvis spenningen på detektorrutenettet er negativ, er det bare de mer energiske tilbakespredte elektronene som kan nå detektoren, de sekundære elektronene er skjermet. Siden Everhart-Thornley-detektoren er plassert på siden av prøven, er utbyttet av tilbakespredte elektroner relativt lavt. En dedikert tilbakesprengt elektrondetektor er Robinson-detektoren , der en scintillator med et hull plasseres over prøven på en slik måte at den primære elektronstrålen treffer prøven gjennom hullet. Mer moderne detektorer er halvlederbaserte, har ofte flere segmenter og er plassert direkte på polstykket. Et annet design er detektorer integrert direkte i kolonnen ("InLens" detektor).

I mellomtiden er det også tekniske løsninger (elektronoptikk, detektorer) som gjør at kontrast for tilbakespredning kan brukes til avbildning ved svært lave akselerasjonsenergier (1 keV og under). På grunn av det lille interaksjonsvolumet med disse energiene oppnås en betydelig bedre romlig oppløsning.

Røntgenanalyse (EDX / WDX)

Karakteristiske røntgenstråler brukes ofte i SEM for å karakterisere den elementære sammensetningen av de minste prøveområdene . Dette skjer når et elektron av elektronstrålen i atomet til prøven slår et elektron nær kjernen ut av sin posisjon. Dette gapet blir umiddelbart fylt av et mer energisk elektron fra en høyere bane. Energiforskjellen frigjøres i form av et røntgenkvantum. De resulterende røntgenstrålene er karakteristiske for overgangen og atomet, dvs. elementet.

Ved hjelp av egnede detektorer ( halvlederdetektorer ), kan energiene, hvis intensitet er karakteristisk for elementene som inngår i prøven, registreres og konklusjoner kan trekkes direkte om elementet. Den vanlige metoden på REM er den energidispergerende røntgenanalysen (Engl. Energy dispersive X-ray analysis , EDX) - mens energien til røntgenkvantumet blir evaluert. På noen SEM er det også bølgelengde-dispersiv røntgenanalyse (" bølgelengde-dispersiv røntgenanalyse ," WDX), finner, men hovedsakelig (e-stråle) mikroprobe bruk: se elektronprob mikroanalyse (EPMA).

Andre typer signaler

  • Eksempelstrøm : absorberte elektroner genererer / representerer en strøm som strømmer gjennom prøven til jorden og kan brukes til å kartlegge overflaten.
  • Katodoluminescens: Katodoluminescens oppstår fra det faktum at noen stoffer avgir lys når de utsettes for elektroner. Dette er avbildet med et elliptisk konkavt speil, siden en ellipse har to fokuspunkter. Prøven er lokalisert i et av de to fokuspunktene og detektorenheten i den andre. Lyset kan brytes ned spektralt og gir derfor informasjon om områder med forskjellige bølgelengder. For dette formålet genereres et bølgeselektivt bilde. Ved hjelp av katodoluminescensstråling kan informasjon om indre og mangelfull struktur samt sporstoffer oppnås.
  • Skruelektroner: En annen mekanisme for interaksjon er genereringen av skruelektroner . Skruelektroner kan evalueres ved hjelp av tilleggskoblede spektrometerenheter.
  • EBSD: Ved hjelp av elektron backscatter-diffraksjon (. EBSD of engl elektron back scatter diffraction ) er det krystallografisk bestemme orientering av krystaller på objektets overflate. Dette er for eksempel veldig viktig for karakteriseringen av materialegenskaper i materialvitenskap og geologi. For dette formål projiseres elektronene som reflekteres fra krystalloverflatene til objektet på en detektorskjerm, og de resulterende Kikuchi-linjene blir analysert ved hjelp av en datamaskin og tildelt krystallografiske retninger.

Prøvekrav og klargjøring av prøven

Prøven må være vakuumstabil, siden undersøkelsen skjer i høyt vakuum eller, med ESEM, i et lite vakuum.

Ladningseffekter er et stort problem når man undersøker isolatorer. Hvis energien til elektronene er for lav, sendes bare svært få sekundære elektroner ut, og prøven er lokalt negativt ladet. Hvis primærbjelken er for sterk, kan deler av overflaten bli positivt ladet. For å unngå disse effektene kan isolasjonsmaterialer forsynes med et veldig tynt lag av edelt metall (f.eks. Gull, platina, platina-palladiumblandinger eller kromforstøvning ) eller med karbon (grafitt) dampavleiret. Et alternativ er bruken av akselerasjonsspenninger der nåværende likevekt hersker (bestrålet elektronstrøm = utsendt elektronstrøm). Verdiene for dette er vanligvis under 3 kV og må finnes individuelt for hver prøve. En tredje mulighet er å vippe prøven sterkere og feste en positiv sugelektrode, fortrinnsvis over prøven. Deretter kan du også bruke en konvensjonell, lateral ordnet sekundær elektrondetektor til å avbilde mange isolatorprøver godt ubelagt.

Varianter av skanning elektronmikroskopi

ESEM

En variant av skannelektronmikroskopet er ESEM ( miljøskannelektronmikroskop , ESEM), der bare genereringen av elektronstrålen foregår i høyt vakuum. Prøvekammeret og den elektronoptiske kolonnen der strålemanipulasjonen er lokalisert er bare under et lite vakuum. Restgassen i kammeret fungerer som en oscillator og forsterker . I tillegg sikrer restgassen ladningskompensasjon slik at prøvene ikke trenger å bli belagt.

STILK

Det skannende overføringselektronmikroskopet (STEM) er en spesiell variant av overføringselektronmikroskopet . I denne metoden er detektoren plassert bak prøven (sett i retning av elektronstrålen). Spredningen av elektronene i transmisjon blir dermed målt. For å gjøre dette må prøven være veldig tynn (vanligvis mellom 50 og 500 nm). I noen tid har det også vært halvlederdetektorer for skanning av elektronmikroskop.

SEMPA

Den scanning elektronmikroskop med polarisasjons-analyse (SEMPA) er en spesiell variant av scanning elektronmikroskop. Med denne metoden analyseres ikke bare tallet, men også spinnet til sekundærelektronene (SE) i detektoren. To komponenter av elektronspinnet måles samtidig. Hvis en magnetprøve blir undersøkt, blir de nye sekundære elektronene spinnpolarisert. Et bilde av den magnetiske domenestrukturen til prøveoverflaten kan oppnås ved en stedsavhengig undersøkelse av spinnpolarisasjonen av SE.

Sammenligning med andre mikroskopiske teknikker

Bildene generert med et skanneelektronmikroskop er bilder av objektoverflatene og har større dybdeskarphet sammenlignet med bilder generert med lysoptisk overførte lysmikroskop . Bortsett fra strålediameteren, er oppløsningseffekten selvfølgelig sterkt avhengig av prøven og det valgte bildesignalet og er vanligvis rundt 1 nm ... 2 nm under gunstige forhold. Den maksimale nyttige forstørrelsesfaktoren er rundt 1.000.000: 1, mens i lysmikroskopi er det rundt 2000: 1 ligger.

Sammenlignet med overføringselektronmikroskopet oppnår skannelektronmikroskopet en lavere oppløsning. Imidlertid når prøven forberedes for overføringselektronmikroskopi, endres prøven sterkt, siden preparatet må være veldig tynt. I kontrast forblir prøven mekanisk intakt med skanningelektronmikroskopet.

Se også

litteratur

  • Patent GB511204 : Forbedringer i elektronmikroskop. Publisert 15. august 1939 , oppfinner: Manfred von Ardenne.
  • Manfred von Ardenne: Skannelektronmikroskopet. Teoretiske grunnlag . I: Journal of Physics . 109, nr. 9-10, 1938, s. 553-572. bibcode : 1938ZPhy..109..553V . doi : 10.1007 / BF01341584 .
  • Manfred von Ardenne: Skannelektronmikroskopet. Praktisk utførelse . I: Tidsskrift for teknisk fysikk . 19, 1938, s. 407-416.
  • D. McMullan: Skannelektronmikroskopi 1928-1965 . I: Skanning . teip 17 , nr. 3 , 1995, s. 175-185 , doi : 10.1002 / sca.4950170309 .
  • D. McMullan: Fra Ardenne og skanningelektronmikroskopet . I: Proceedings of the Royal Microscopical Society . teip 23 , 1988, s. 283-288 .
  • Joseph Goldstein et al.: Scanning Electron Microscopy and X-ray microanalysis . 3. utgave, Springer, New York 2003, ISBN 978-0-306-47292-3 .
  • Stanley L. Flegler, John William Heckman, Karen L. Klomparens: Electron Microscopy - Fundamentals, Methods, Applications . Spectrum Academic Publishing House, 1995, ISBN 3-86025-341-7 .
  • Ludwig Reimer, Gerhard Pfefferkorn: Skannelektronmikroskopi. 2., utv. Utgave Springer, Berlin 1999, ISBN 3-540-08154-2 .
  • Karl-Heinz Scharf, Wilhelm Weber: Cytologi . Revidert utgave, ISBN 3-507-10524-1 .
  • Frank Eggert: Standardfri elektronstråle-mikroanalyse med EDX i skanneelektronmikroskopet . BoD, Norderstedt, 2005, ISBN 3-8334-2599-7 .

weblenker

Commons : Scanning Electron Microscope  - samling av bilder, videoer og lydfiler
Wiktionary: Skannende elektronmikroskop  - forklaringer på betydninger, ordets opprinnelse, synonymer, oversettelser

Individuelle bevis

  1. Linn Alexander Linnemann, Susanne Kühl: Grunnleggende om lys- og elektronmikroskopi 2007, s. 340.
  2. ^ Robinson-detektoren - ESEM Science and Technology . Hentet 26. desember 2018.
  3. Oppgrader Info AsB Detector . Carl Zeiss Microscopy GmbH. Hentet 26. desember 2018.
  4. Robert Frömter, Sebastian Hanke Meier, Hans Peter Oepen, Jürgen Kirschner: Optimalisering av en lavenergi elektrondiffraksjon spinnpolarisasjonsanalysator for avbildning av magnetiske overflatestrukturer . I: Gjennomgang av vitenskapelige instrumenter . teip 82 , nr. 3 , 2011, doi : 10.1063 / 1.3534832 .
  5. Fabian Lofink, Sebastian Hankemeier, Robert Frömter, Jürgen Kirschner, Hans Peter Oepen: Langtidsstabilitet for en lavenergi-elektrondiffraksjon spin-polarisasjonsanalysator for magnetisk bildebehandling . I: Gjennomgang av vitenskapelige instrumenter . teip 83 , nr. 2 , 2012, doi : 10.1063 / 1.3685629 .
  6. Skanningelektronmikroskop med høy oppløsning (SEM). (PDF; 99 kB) Kompetansesenter for materialer i mikroelektronikk, Ulm University, åpnet 23. mars 2010 .