Miljøskanning elektronmikroskop

Den miljømessige scanning elektronmikroskop (ESEM) er en spesiell variant av scanning elektronmikroskop . Hovedforskjellen til en konvensjonell skanning-elektronmikroskop (SEM eller SEM) er den nedre vakuum (høyere trykk) i prøvekammeret og den spesielt tilpassede detektoren.

Eksempel på bilder

historie

I forlengelse av de forrige verkene av Lane, Robinson, Spivak og Shah ble ESEM-prinsippet utviklet av greske Gerasimos Danilatos (ca. 1988-1990), dette ble vedtatt i 1989 av ElectroScan Corporation i USA i et kommersielt skanningelektronmikroskop. Senere, med oppkjøpet av ElectroScan, ble patentene overført til Philips (nå FEI Company ), som tilbyr dette prinsippet som et ekstra alternativ i deres konvensjonelle skanneelektronmikroskop. Andre produsenter har også enheter med mulighet for et svakere vakuum i sitt produktsortiment, men på grunn av patentbeskyttelse kaller de dem vanligvis VPSEM ( variabelt trykk skannende elektronmikroskop ), dvs. en SEM med muligheten til å variere trykket i prøvekammeret. Trykkområdet og detektoren som brukes av disse selskapene, skiller seg fra følgende beskrivelse på grunn av patentet.

Arbeidsprinsipp

Skjematisk struktur

Som med et konvensjonelt skanneelektronmikroskop, skannes prøven av en fokusert elektronstråle, og signalet som genereres når det samhandler med prøven, brukes til å generere bildet . Prøvekammeret er imidlertid ikke under høyt vakuum, men en gass med et gasstrykk på typisk 130 til 1300 Pa er plassert rundt prøven  . Egnede gasser inkluderer vanndamp, nitrogen eller luft.

Når elektronstrålen treffer prøven, er det forskjellige interaksjoner i prøveoverflaten. Dannelsen av sekundære elektroner med lav energi (0 til 50 eV), som etterlater prøveoverflaten som relativt langsomme elektroner, er viktig for avbildning i ESEM-modus.

Gassen i selve prøvekammeret brukes til å forsterke signalet i ESEM. En påført spenning på noen få hundre volt mellom prøven og detektoren akselererer sekundærelektronene mot detektoren. På vei til detektoren er det kollisjoner mellom elektronene og gassatomene. Atomer er ionisert og nye elektroner opprettes (amplifikasjonskaskade). Bildet fra dette signalet tilsvarer hovedsakelig en topografisk kontrast.

På grunn av deres positive ladning akselereres de ioniserte gassatomene i motsatt retning i retning av prøven, der de nøytraliserer ladningene som kan oppstå i prøver med ikke-ledende overflater. "Detektoren" er verken lys- eller temperaturfølsom.

Trykkforskjellen mellom høysvakuumområdet med katode (elektronstrålegenerering) og prøvekammeret med dårlig vakuum oppnås ved en serie fine blenderåpninger i strålebanen og ved et differensialpumpesystem.

Fordeler og ulemper sammenlignet med konvensjonell SEM

Fordelene med teknologien fremfor konvensjonell skanneelektronmikroskopi inkluderer:

  • Prøver som ikke er vakuumstabile eller utgassende, kan undersøkes med økt restgasstrykk i prøvekammeret. Endringer på grunn av evakuering reduseres. Søknad: f.eks. B. Undersøkelse av biologiske prøver uten forutgående fiksering eller utvekslingsserie, noen midd overlever til og med slike forhold og beveger seg under elektronstrålen.
  • Hvis vanndamp brukes spesifikt som gass, kan den relative fuktigheten i nærheten av prøven reguleres mellom 0 og 100% ved å variere trykk og temperatur i prøvekammeret. Dette gjør det mulig å studere tørke- eller fuktingsprosesser. Søknad: f.eks. B. Karakterisering av herdeprosesser i sementindustrien, tørking av maling, hevelse av superabsorberende stoffer, analyse av lotusblomsteffekten, ...
  • Ladekompensasjonen (nøytralisering av restgassen i prøvekammeret) gjør det mulig å undersøke ikke-ledende prøver direkte. En tidligere dampavsetning eller metallisering av prøven er ikke nødvendig. Søknad: f.eks. B. Analyser i kriminologi, der bevis ikke kan endres, undersøkelse av dynamiske eksperimenter i elektronmikroskopet (in situ), noe som fører til en endring i prøvegeometrien.
  • Siden detektoren verken er lys- eller varmefølsom, er ESEM også egnet for å analysere temperaturoppførselen til en prøve i oppvarmingsbordeksperimenter med et temperaturområde på opptil 1000 ° C og utover. Anvendelse: Observasjon av smelteprosesser eller kjemiske reaksjoner ved høye temperaturer.

På den annen side er det også noen ulemper sammenlignet med å jobbe i høyt vakuum:

  • I ESEM-modus kan veldig små forstørrelser (<50x) bare oppnås med vanskeligheter eller ikke i det hele tatt.
  • Væsker er ugjennomsiktige og kan tilsløre den faktiske overflaten.
  • På grunn av den lavere skjermhastigheten tar oppbyggingen av bilder lenger tid enn i vanlig driftsmodus.
  • En røntgenmikroanalyse ( EDX ) er betydelig mer kompleks og krever påfølgende korreksjoner.

litteratur

  • WC Lane: Miljøkontrollstadiet. Skanning av elektronmikroskop. 1970, s. 43-48 .
  • VNE Robinson: En våt scenemodifisering til et skanningelektronmikroskop . I: 8. Int. Congr. El. Microsc., Australian Academy of Science . teip II , 1974, s. 50-51 .
  • J. Shah, A. Beckett: En foreløpig evaluering av fuktig miljø skanning elektronmikroskopi ved omgivelsestemperatur . I: Micron (1969) . teip 10 , 1979, s. 13 , doi : 10.1016 / 0047-7206 (79) 90015-3 .
  • GV Spivak, EI Rau, NM Karelin, IE Mishustina: Skannelektronmikroskopi av fuktige, levende og frosne gjenstander. I: Izv. Akad. Nauk SSSR, Ser. Fiz. 41, 11, 1977, s. 2238-2251 (russisk)
  • GD Danilatos: Grunnlag for miljøskanning elektronmikroskopi . I: Peter W. Hawkes (red.): Fremskritt innen elektronikk og elektronfysikk . teip 71 . Academic Press, 1988, ISBN 0-12-014671-1 , pp. 109-250 .
  • GD Danilatos: Teori om gassdetektorenheten i miljøskannelektronmikroskopi . I: Peter W. Hawkes (red.): Fremskritt innen elektronikk og elektronfysikk . teip 78 . Academic Press, 1990, ISBN 0-12-014678-9 , pp. 1-102 .
  • GD Danilatos: Bibliografi over miljøskanning elektronmikroskopi . I: Mikroskopiforskning og teknikk . teip 25 , 1993, s. 529 , doi : 10.1002 / jemt.1070250526 ( danilatos.com ).

Se også